ARES-G2旋轉流變儀

時間：[2018-12-27]  來源：

一、儀器簡介

ARES-G2是用于材料流變力學性能表征最為高端及最具特色的旋轉流變儀。它采用馬達與傳感器分離設計，從而能夠實現對測試樣品直接的應變控制。同時，ARES-G2擁有分離式形變驅動電機和扭矩/力平衡傳感器，能獨立精確測量應力和法向力。該系統能夠實現無粘滯力地自由旋轉，在復雜剪切和法向力測試實驗中能夠保證完美的同心度和無軸向位移，得到完美的小角度正弦位移，同時具有快速的響應時間，可以輕松進行蠕變和蠕變回復測量。

ARES-G2平臺無可比擬的特色如下：

• 無與倫比的數據精確性

• 無可匹敵的應變控制和新型應力控制

• 全面整合快速數據采集模塊

• 控制電路采用分離式設計

• 新型智能識別環境系統

• 專利主動控溫技術

• 功能強大的TRIOS控制分析軟件

• 超前的大振幅振蕩（LAOS）和二維小振幅振蕩（2D-SAOS）模式

• 新穎的動態力學分析模式允許執行固體拉伸、壓縮和彎曲測試

二、儀器配件

1）夾具

本實驗室ARES-G2配備了多種測量夾具，包括平行板、錐平板、同心圓筒、可拋型板以及用于光學測量的玻璃板夾具等。

2）空氣冷卻系統 ACS-3及FCO氣體對流爐

空氣冷卻系統 ACS-3 是一款氣流冷卻系統。它配備了三級串聯壓縮機設計，能夠實現低至 -100 ℃ 的低溫測試。FCO 是一款氣體對流爐，ACS-3與FCO聯用，可提供最佳溫度穩定性和極快的升溫和冷卻速率，在 -150 ℃ 至 600 ℃ 溫度范圍內可輕松使用，儀器可提供最高 60 ℃/分鐘的可控加熱速率。FCO 主要用于測試聚合物熔融物、熱固性材料和固體樣本，并提供出色的氧隔離功能，能有效對氧化穩定性差的聚合物進行高溫測試。雙加熱元件可實現出色的溫度穩定性和一致性，它們通過在爐體內產生對旋氣流，可快速加熱樣品而不形成熱梯度。FCO 配有內置 LED 燈和觀察窗，也可用攝像頭來記錄實驗過程中的實時樣品圖像。FCO 可使用多種夾具，包括平行板、錐平板、固體扭擺夾具、拉伸粘度固定裝置 (EVF)等。

3）高級 Peltier 系統 (APS)與Peltier 防溶劑揮發罩

APS 是可智能更換的 Peltier 溫度控制環境系統，控溫范圍從 -10 ℃ 至 150 ℃，最大加熱速率為 20 ℃/min，溫度準確度為 +/- 0.1 ℃。APS可用平行板、錐平板、DIN同心圓筒夾具。APS配合Peltier 防溶劑揮發罩使用，可防止揮發性材料在測試期間蒸發。

4）正交重疊 (OSP)附件

正交重疊可用來探測非線性粘彈性。角方向的穩定剪切形變與 ARES-G2 FRT 在軸向施加的振蕩形變相關?？赏瑫r測量流動方向的穩態性能和正交于流動的動態性能。

5）界面流變學附件

可測量二維液/液界面或氣/液界面。DWR系統與 ARES-G2 聯用可在更廣的測量范圍內獲得界面的粘度和粘彈性定量信息。

6）摩擦-流變學附件

摩擦-流變學附件可直接測量摩擦和磨損。

7）紫外線固化附件

光固化附件用高壓汞燈作為紫外光源，可與溫度控制系統聯用，測量材料的紫外固化過程，對于固化后不能從石英板移除的硬質紫外涂層，我們還提供可拋型板。

8）介電分析附件

介電分析附件通過探測電容和導電性質來測量材料的電響應。

9）電流變分析附件

ARES-G2 的電流變 (ER) 分析選件可在較高 AC/DC 電壓的影響下同時研究電流變材料的流變性質。ER 選件可配合高級 Peltier 系統 (APS) 使用。

10）拉伸粘度固定裝置

拉伸粘度固定裝置EVF，可用于測量高粘度材料（例如聚合物熔融物、捏塑體、粘合劑等）的拉伸粘度。EVF 可與FCO控溫系統聯用。

三、主要技術參數

1）力/扭矩平衡傳感器（樣品應力直接量測）

傳感器類型	力/扭矩平衡
傳感器扭矩伺服電機	無刷直流
傳感器法向/軸向伺服電機	無刷直流
振蕩最小扭矩	0.05 μN·m
穩態剪切最小扭矩	0.1 μN·m
最大扭矩	200 mN·m
扭矩分辨率	1 nN·m
法向/軸向力范圍	0.001至20 N
傳感器軸承	通道補償空氣

2）驅動電機（樣品變形直接控制）

電機最大扭矩	800 mN·m
電機設計	無刷直流
電機軸承	寶石空氣，藍寶石
角位移控制/感應	光學編碼器
應變分辨率	0.04 μrad
振蕩最小角位移	1 μrad
穩態剪切最大角位移	無窮大
角速率范圍	1 x 10-6 rad/s至 300 rad/s
角頻率范圍	1 x 10-7 rad/s至 628 rad/s
速率切換時間	5 ms
應變切換時間	10 ms

3）正交疊加和動態力學分析模式

電機控制	力平衡傳感器
傳感器振蕩最小力	0.001 N
傳感器最大力	20 N
振蕩最小位移	0.5μm
振蕩最大位移	50μm
位移分辨率	10 nm
軸向頻率范圍	10-5 Hz至16 Hz

4）步階電機

移動/定位	微步階電機/精密絲杠
位置測量	線性光學編碼器
定位精度	0.1 微米

5）溫度系統

智能識別	標配
強制對流爐	-150 ℃至 600 ℃
高級 Peltier 系統，APS	-10 ℃至 150 ℃

四、測試模式

1）震蕩測試

振蕩測試是表征材料黏彈性能最常用的測試方法。例如，材料的線性黏彈特征可通過施加一個正弦應變（或應力）刺激并測量響應的正弦應力（或應變）以及兩個正弦函數的相位差（刺激和響應）獲得。若相位差為0，則意味著材料為純彈性（應力和應變同相位）；而相位差為90°則意味著純黏性。黏彈材料的相位差依賴于形變速率介于兩種理想情況之間。我們可以通過材料的正弦響應來獲得相應的黏彈參數。黏彈參數可以對形變振幅、頻率、時間和溫度掃描進行測量。

1.1 震蕩頻率掃描

在頻率掃描中，溫度和應變恒定，考察黏彈性能與頻率的關系。

圖1. 聚苯乙烯通過TTS得到的在參考溫度190℃下的線性黏彈譜

1.2 震蕩應變掃描

在振蕩應變掃描中，溫度和頻率恒定，考察黏彈性能與應變振幅之間的關系。應變掃描主要用來確定材料的線性黏彈區。

圖2. 聚異丁烯溶液的應變掃描

1.3 大振幅振蕩剪切（LAOS）

ARES-G2是執行大振幅振蕩剪切測試的最佳平臺，能提供最真實、最精確的基頻及高倍頻諧振信號，對材料的非線性黏彈性能進行表征。

圖3. 低密聚乙烯應變掃描

1.4 震蕩連續變溫和階梯變溫

測量體系黏彈性能對溫度關系。在連續變溫測試中通常應用線性變溫速率，使用一個或多個頻率，施加線性黏彈區振幅。在階梯變溫測試中，溫度按階梯改變。在每一個恒溫段需要等待或平衡一段時間以保證樣品內部溫度均勻。施加的振幅需控制在線性黏彈區，應用的頻率可以是一個或多個。該測試模式常被用來做時溫疊加實驗。獲得的黏彈數據還可以進一步使用TRIOS計算模塊得到分子量分布信息。

圖4 使用扭擺夾具測試聚氨酸酯振蕩變溫實驗

1.5 震蕩時間掃描

振蕩時間掃描是在溫度、應變和頻率恒定不變情況下，考察體系的黏彈性能隨時間的變化。振蕩時間掃描的重要性在于它可以反應材料結構對時間變化的動力學過程，可用于考察如材料固化過程、疲勞測試等。

圖5. 環氧樹脂固化過程中材料的儲能與損耗模量隨時間的變化

1.6 震蕩多波頻率掃描

在多波模式中，多個頻率波可以疊加在一起同時施加到樣品上，總應變是各個頻率應變的總和；由于頻率不同，相互之間不存在干涉現象，總應變實際上相當于各個頻率應變的Boltzmann疊加，只要保證施加的總應變在線性黏彈區，那么測試結果和各個頻率獨立施加相同。該測試模式同時得到的多個頻率測試結果可以和標準頻率掃描直接比對。

圖6. 環氧樹脂固化過程中的多波時間掃描

2）流動測試

流動測試常用于測試材料抵抗流動的能力（即黏度）。大部分材料為非牛頓流體，其黏度通常不是一個恒定值，而是依賴于剪切速率，在比較寬的剪切速率范圍內甚至可能改變幾個數量級。在流動測試中，流變儀對樣品施加一定范圍階梯變化或連續變化的剪切速率（或應力），同時量測相應的響應。表觀粘度可通過黏度對控制變量（剪切速率或應力）作圖并使用模型擬合得到。

圖7. 分散體系的流動曲線

3）瞬態測試

瞬態測試包括應力松弛和蠕變實驗，由階躍施加應力或應變到樣品而得名。二者均是測量黏彈性非常有效的方式。

3.1 蠕變與回復測試

在蠕變回復測試中，首先對樣品施加恒定的應力并記錄應變對時間的關系，然后出去應力并記錄回復應變對時間的關系。

圖8 油漆蠕變曲線

3.2 應力松弛測試

在應力松弛測試中，對樣品施加一恒定的應變并記錄應力衰減隨時間變化，進而得到松弛模量。

圖9. 聚二甲基硅氧烷在25℃的應力松弛行為

五、測試對象

ARES-G2可對高分子溶液與熔體，膠體、乳液等各種軟物質材料的黏彈性進行測試。